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异的制备由和反应。(因异具有令人不愉快的气味,此反应必须在通风橱中进行。)
工业制法
1、甲酸钠法和氢氧化钠溶液在160-200℃和2MPa压力下反应生成甲酸钠,然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。
2、羰基合成法(又称甲酸法)和在催化剂钠存在下反应,生成甲酸,然后再经水解生成甲酸和。可循环送入甲酸反应器,甲酸再经精馏即可不同规格的产品。
3、法和氨在溶液中反应生成,再在硫酸存在下水解得甲酸,同时副产硫酸铵。原料消耗定额31 kg/t、702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。另外,丁烷枵轻油氧化法主要用来生产乙酸,甲酸作为副产品回收,处于研究阶段的方法有和水直接合成法。
精制方法无水甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水甲酸,可用硼酐或无水硫酸铜做干燥剂。二磷和氯化钙能与甲酸作用,不宜用作干燥剂。对试剂级88%的甲酸,可用酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
4、将适量的和氢氧化钠水溶液在160~200 ℃下反应生成甲酸钠,经中和、蒸馏、冷凝而得。或者在三水溶液中,以钯络合物为催化剂,二氧化碳与氢气于140~160℃反应制得。
5、以甲酸钠与浓硫酸作用制得工业级甲酸,然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品,也可加入B2O3CuSO4进行减压蒸馏精制。
6、二氧化碳法在钯络合物催化下,在三水溶液中,二氧化碳与氢气于140~160 ℃反应而得。
7、主要采用合成酸化法和高压催化法。合成酸化法用焦炭燃烧产生的与氢氧化钠合成甲酸钠,再用硫酸酸化,经蒸馏而得。高压催化法将和水蒸气在催化剂存在下,于高温高压下反应而得。
8、将甲酸与二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可无水甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片一上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
即“头·尾”结构。聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度(分子量25~30万)、高聚合度(分子量17~22万)、中聚合度(分子量12~15万)和低聚合度(25~35万)。醇解度一般有78%、88%、98%三种。部分醇解的醇解度通常为87%~89%,完全醇解的醇解度为98%~,常取平均聚合度的千、百位数前面,将醇解度的百分数后面。如17-88即表聚合度为1700,醇解度为88%,一般来说,聚合度增大,水溶液粘度增大。成膜后的强度和耐溶剂性,但水中溶解性、成膜后伸长率下降,聚乙烯醇的相对密度(25℃/4℃)127~131(固体)、102(10%溶液)。794205400
在管式反应器中直接液相水合制的乙二醇。同时副产品一缩二乙二醇、二缩三乙二醇和多缩聚乙二醇。①直接水合法;,②催化水合法;,③加压水合法环氧与水的摩尔比要较高,在1∶6以上,以生成醚的副反应。该反应的温度在150℃,压力147kPa,水合乙二醇。3有气相催化水合法以氧化银为催化剂,氧化铝为载体,在150~240℃反应,生成乙二醇,4乙烯直接水合法乙烯在催化剂(如氧化锑TeO2,钯催化剂)存在下在乙酸溶液中氧化生成单乙酸酯或二乙酸酯,进一步水解均得乙二醇,5环氧与水在硫酸催化剂作用下进行水合反应。反应液经碱中和、蒸发、精馏即得成品。
本体浇铸材料由甲基丙烯酸酯与多官能丙烯酸系单体或其他多官能烯类单体共聚制浆,经铸型聚合制得。主要用作飞机舱盖、风挡。溶液型、半乳型、水基型热固性丙烯酸树脂,需加热烘烤交联固化成膜,形成网络结构,交联方式分为两类(1)反应交联型。聚合物中的官能团没有交联反应能力,必须外加至少有2个官能团的交联组分(如三聚胺树脂、环氧树脂、脲树脂和金属氧化物等)经反应而交联固化,交联组分加入后不能久贮,应及时使用;(2)自交联型,聚合物链上本身含有两种以上有反应能力的官能团(基、羧基、酰胺基、甲基等)。加热到某一温度(或同时添加催化剂)。